旋風(fēng)分離器是催化裂化（FCC）裝置中沉降-再生器的重要工藝設(shè)備之一，起到氣固分離并回收催化劑的作用。再生器二級(jí)旋風(fēng)分離器的料腿和沉降器頂部旋風(fēng)分離器的料腿均安裝有翼閥。翼閥的作用一方面是使料腿內(nèi)保持一定的料封高度，平衡料腿內(nèi)外的壓差，保證料腿內(nèi)的顆粒逆壓差下行；另一方面是防止翼閥外部的氣體進(jìn)入料腿，保證催化劑循環(huán)系統(tǒng)的正常操作功能。料腿翼閥系統(tǒng)的穩(wěn)定性直接影響旋風(fēng)分離器的運(yùn)行狀態(tài)，對(duì)催化裂化裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)行、載荷調(diào)節(jié)、溫度控制等有重要的影響[1-2]。 

某公司催化裂化裝置運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)再生器跑劑現(xiàn)象，停工檢查后發(fā)現(xiàn)旋風(fēng)分離器部分翼閥斷裂脫落，斷裂位置均在焊縫處，斷裂翼閥外觀如圖1所示。該翼閥已服役9萬(wàn)h，材料為S30409不銹鋼，裝置操作溫度為680~720 ℃，壓力為0.2 MPa，工作介質(zhì)為高溫?zé)煔夂痛呋瘎?。為查明原因，確保裝置長(zhǎng)周期安全穩(wěn)定運(yùn)行，筆者采用化學(xué)成分分析、金相檢驗(yàn)、力學(xué)性能測(cè)試、斷口分析、能譜分析等方法對(duì)翼閥的斷裂原因進(jìn)行分析，以防止該類事故再次發(fā)生。 

圖  1  斷裂翼閥外觀

1.   理化檢驗(yàn)

1.1   化學(xué)成分分析

依據(jù)GB/T 11170—2008《不銹鋼 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》，分別在翼閥的母材和焊縫處取樣，并對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果如表1所示。由表1可知：翼閥材料品質(zhì)合格，化學(xué)成分滿足NB/T 47010—2010《承壓設(shè)備用不銹鋼和耐熱鋼鍛件》對(duì)S30409不銹鋼的要求。 

1.2   金相檢驗(yàn)

依據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》，在翼閥母材和焊縫處取樣，將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：母材顯微組織為孿晶奧氏體，組織中有細(xì)小碳化物顆粒和塊狀析出物，塊狀析出物呈灰黑色；焊縫為枝晶組織，由鐵素體和奧氏體組成，可見(jiàn)顆粒狀碳化物和塊狀析出物。 

圖  2  翼閥母材和焊縫的顯微組織形貌

1.3   力學(xué)性能測(cè)試

依據(jù)GB/T 228.1—2021 《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》和GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》，在翼閥母材和焊縫處取樣，對(duì)試樣進(jìn)行室溫拉伸和沖擊試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。由表2可知：母材和焊縫的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度合格，但斷后伸長(zhǎng)率低于NB/T 47010—2010標(biāo)準(zhǔn)值；母材和焊縫的沖擊吸收能量較低，其中焊縫室溫沖擊吸收能量?jī)H有12 J，脆化現(xiàn)象明顯。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，翼閥長(zhǎng)期在高溫下服役，材料的塑性和韌性均出現(xiàn)不同程度的降低。 

1.4   斷口分析

在體視顯微鏡和掃描電鏡（SEM）下觀察斷口形貌，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：宏觀斷口具有層狀撕裂特征，表面附著暗紅色腐蝕產(chǎn)物，無(wú)明顯塑性變形，呈脆性斷裂特征[見(jiàn)圖3（a）]；由于長(zhǎng)時(shí)間暴露在高溫環(huán)境中，斷口表面氧化較嚴(yán)重，隱約可見(jiàn)階梯狀的解理臺(tái)階，局部可見(jiàn)韌窩特征，呈準(zhǔn)解理斷裂特征[見(jiàn)圖3（b）]。 

圖  3  翼閥斷口SEM形貌

1.5   能譜分析

為確定材料中塊狀析出物的成分，首先利用能譜儀對(duì)翼閥母材顯微組織進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：析出物為富Cr相。再分別對(duì)母材和焊縫中的析出物進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如圖5和表3所示。由表3可知：析出物應(yīng)為Fe-Cr化合物，母材中析出相Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%~48%，焊縫中析出相Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%~40%。 

圖  4  母材顯微組織元素面掃描結(jié)果

圖  5  析出物點(diǎn)譜圖

2.   綜合分析

由理化檢驗(yàn)結(jié)果可知：翼閥材料合格，符合標(biāo)準(zhǔn)NB/T 47010—2010對(duì)S30409不銹鋼的要求；材料顯微組織中有顆粒狀和塊狀碳化物析出物存在，這與正常固溶態(tài)的S30409奧氏體不銹鋼顯微組織有明顯差異。根據(jù)美國(guó)石油協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)API 571—2020《煉油廠設(shè)備損傷機(jī)理》，奧氏體不銹鋼長(zhǎng)期暴露在538~954 ℃的溫度下，會(huì)形成σ相，導(dǎo)致沖擊韌度下降。該裝置斷裂的翼閥已在680~720 ℃操作溫度下服役9萬(wàn)h，材料具備形成σ相的溫度和時(shí)間條件。 

σ相是不銹鋼中常見(jiàn)的一種富Cr、Mo、Si等元素的金屬間化合物析出相，名義成分是Fe、Cr元素，實(shí)際上由于Ni、Mo等原子參與析出，該化合物相的實(shí)際成分應(yīng)為(Fe Ni)x(Cr Mo)y，屬于四方點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)[3]。它的析出與不銹鋼的成分、組織結(jié)構(gòu)及熱處理制度有關(guān)，成分是影響σ相析出的最主要因素[4-5]。σ相通常以塊狀或針狀形式析出，其硬度高、脆性大，能顯著降低材料的塑性和韌性，使材料脆化[6-7]。翼閥材料的塑性和韌性均出現(xiàn)不同程度的降低，且已經(jīng)發(fā)生脆化，試驗(yàn)結(jié)果符合σ相析出對(duì)材料力學(xué)性能的劣化特征。研究表明，σ相種類很多，成分也比較復(fù)雜，根據(jù)合金體系的不同，其成分和結(jié)構(gòu)也不相同，σ相中Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般高于30%。塊狀析出物為Fe-Cr的化合物，母材和焊縫中析出物的Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均高于30%，與文獻(xiàn)報(bào)道的σ相Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)吻合。由此確定，材料顯微組織中塊狀析出物為σ相。翼閥呈準(zhǔn)解理斷裂特征，斷裂性質(zhì)屬于脆性斷裂。σ相脆化的案例常見(jiàn)于高溫催化裂化再生系統(tǒng)中的不銹鋼旋風(fēng)分離器、管道系統(tǒng)和閥，且由σ相脆化引起的損壞以裂紋形式出現(xiàn)，尤其多發(fā)生于焊縫中或高約束的區(qū)域。綜合上述分析，認(rèn)為該催化裂化裝置翼閥的斷裂與σ相析出引起材料脆化有關(guān)。 

旋風(fēng)分離器系統(tǒng)長(zhǎng)期處于高濃度氣固兩相流的流動(dòng)環(huán)境中，在流動(dòng)過(guò)程中和排料過(guò)程中，系統(tǒng)具有不穩(wěn)定性，易產(chǎn)生低頻的氣流波動(dòng)和壓力脈動(dòng)，誘發(fā)旋風(fēng)分離器系統(tǒng)產(chǎn)生振動(dòng)，對(duì)翼閥產(chǎn)生沖擊。其次，在裝置開(kāi)停工時(shí)，翼閥也會(huì)承受因升溫和降溫而產(chǎn)生的熱應(yīng)力。由于翼閥結(jié)構(gòu)特殊，焊接部位因焊縫造成的結(jié)構(gòu)曲率不連續(xù)會(huì)引起較大的應(yīng)力集中。隨著材料中脆性σ相的析出，高應(yīng)力區(qū)有利于微裂紋的形核，一旦裂紋萌生，在復(fù)雜工況下，裂紋會(huì)不斷擴(kuò)展，最終導(dǎo)致翼閥斷裂脫落。 

3.   結(jié)論

該催化裂化裝置翼閥斷裂脫落是由材料劣化引起的。長(zhǎng)期高溫服役導(dǎo)致材料顯微組織中存在細(xì)小碳化物顆粒和析出σ相。σ相的析出導(dǎo)致材料脆化，塑性和韌性降低。焊縫處形狀尺寸不連續(xù)引起較大的應(yīng)力集中，在氣固兩相流壓力，升溫和降溫所產(chǎn)生的熱應(yīng)力作用下，材料逐漸萌生微裂紋。隨著時(shí)間的推移，裂紋不斷擴(kuò)展，導(dǎo)致翼閥斷裂脫落。

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